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钯水回收多少钱一公斤

时间:2024-07-07

关于钯水回收问题

2009年9月13日 钯水的含量的不一样,含量高,价格也高,按现在行情来说,钯的价格为几十元一克。

面介绍在钯的回收和钯产品深加工中常用的丁二酮肟钯重量法、EDTA络合滴定 *** 、吸光光度法和火焰原子吸收光谱法。

1 丁二酮肟钯重量法

丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定 *** 。丁二酮肟作为有机沉淀剂,其选择性高,所得沉淀的丁二酮肟钯的摩尔质量大,钯在称量形式中所占的百分比小,有利于提高分析的准确度,同时所需样品的量较少。使钯沉淀下来的可用介质较多,HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可,沉淀完全的酸度范围比较宽。试验表明,0.2mol/LHCl介质是最适宜的沉淀介质。但在此沉淀条件下,大量存在的Au离子易被还原而干扰测定,可以预先用甲酸等将其还原成金属,过滤除去后再进行钯含量的测定;Pt离子在7~8%

HCl中易与钯共沉淀而影响钯含量测定的准确度。

1.1 原理

在酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀,经过滤、洗涤、烘干后称量。利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数可计算钯含量。

1.2 实验 ***

准确称取一定量的样品(或一定量的试液,约含钯0.1g),加入5mL水,加入2mL盐酸,加热溶解,加入200mL水稀释,加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL,在60~70OC保温1h,冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤,将沉淀转移至砂芯坩埚中,用稀盐酸洗涤沉淀,再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-,于110±5℃烘至恒重,称量。

1.3 适用的分析对象

丁二酮肟钯重量法适合于高含量样品中钯的分析,即质量分数高于0.1%(或试液中钯含量高于0.01g/L),且其他杂质含量较低的含钯试样的分析,如钯深加工的原料、合金材料、高含量钯催化剂、深加工产品二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)[3~6]等的分析,对于其中杂质含量较高的样品的分析,可采取相应的分离和掩蔽 *** 消除干扰。对组成较为复杂的样品,采用重量法测定钯时往往为消除干扰而采取的手续比较繁杂,分析时间延长,分析速度降低。

2 EDTA络合滴定法

2.1 分析原理

常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。EDTA直接滴定法有许多干扰组分,引入的分离手续使测定过程复杂化,而且会带来新的误差。在室温和pH3.5~10.0条件下,钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物,用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量。

对于干扰较为严重的体系,为了提高EDTA滴定Pd的选择性,采用间接滴定法,即在返滴定过量的EDTA后,加入解蔽剂以破坏Pd(Ⅱ)-EDTA,然后再以Zn或Pb标准溶液滴定释放出的EDTA可求得钯的含量。这样可大大提高络合滴定钯的选择性。常用的解蔽剂有硫脲、硫氰酸盐、邻菲罗啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等。

2.2 分析 ***

准确称取一定量的含钯样品,溶于10mL硝酸中,在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05

mol/L),充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。

对组成复杂的样品,可在以Zn2+标准溶液回滴至终点后,控制条件,加入解蔽剂,释放出Pd(Ⅱ)-EDTA络合物中的EDTA,再以Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA,求得钯的含量。

2.3 适用的分析对象

络合滴定法对高含量样品中钯的分析,准确度高。钯深加工的原料、合金材料、二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品等均可采用此法测定钯的含量。对干扰组分含量较高的含钯试样,可采取相应措施消除干扰,必要时还可采用萃取分离 *** 提高 *** 的选择性。

由于钯与EDTA反应计量比为1∶1,为保证一定的准确度必须要有足够的取样量,因此采用络合滴定法时所需样品量较大。

3 吸光光度法

吸光光度法测定钯的常用显色剂有碘化钾、吡啶偶氮类试剂。

3.1 分析原理

试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比,根据试液的吸光度值,在标准曲线上查出浓度,从而计算试样中金属的含量。如KI与Pd(Ⅱ)在酸性介质中形成红色配位离子,可用于Pd的测定。试样中含有的Au、Fe、V等的离子被还原为低价状态后不产生吸收,无需分离即可进行对钯含量的快速测定。

3.2 分析 ***

(1)测量Pd2+的吸收曲线

用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL

置于25.00mL容量瓶中,依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL(1+3) *** 溶液、2.5mL

3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液,用水定容,摇匀,放置10min。以1cm比色皿,试剂空白溶液为参比溶液,在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化,确定更大吸收波长。

(2)绘制标准曲线

用移液管分别移取20μg/mL

的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中,依次加入2mL(1+3) *** 溶液、2.5mL3.0mol/L

0.6%抗坏血酸溶液,用水定容至25.00mL,放置10min。用1cm比色皿,以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液,与样品的测定相同,分别测量各溶液的吸光度。

(3)样品的测定

将含钯试样置于烧杯中,加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中,再依次加入2mL(1+3) *** 溶液、2.5mL

3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液,用水定容,放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液,用1cm比色皿,在测得的更大吸收波长下,测量吸光度。

3.3 适用的分析对象

适用于低含量钯试样中钯的测定,如含钯催化剂分析、低含量含钯试料(液)中钯含量分析等。

4 火焰原子吸收光谱法

称取一定量的样品于150mL烧杯中,加入王水,盖上表面皿,低温加热,过滤,用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液,以盐酸驱赶硝酸,并蒸发浓缩至近干,加5mLHCl(1+1),低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上,于244.8nm(含量0.5%)或276.3nm(含量5%)处,测量Pd的吸光度。

此法操作简便、快速,灵敏度较高,准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定,如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料(或废液)中钯的分析。

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